豬肉中 19 種獸藥多殘留的 UPLC/MS/MS 分析

（磷脂去除專用柱）

（本方法適用于肉制品中多種獸藥殘留的測定）

一、樣品提取

1）稱取豬肉 2.0g 于 50mL 離心管中，加入濃度為 100ppm 氟尼辛 -D3 內(nèi)標(biāo)物 40μL，再加 2.0mL 0.1M Na2EDTA 溶液，渦旋混勻 1min，冰浴超聲提取 10min，于 4℃ 9000r/min 下離心 5min，移上清液于另一 15mL 離心管中；

2） 再 加 入 7.0mL 2% 甲 酸 乙 腈 于 50mL 離 心 管 中， 渦 旋5min，于 4℃ 9000r/min 下離心 5min，合并兩次上清液，用 2%甲酸乙腈定容至 10mL；

 3） 將 合 并 定 容 后 的 上 清 液， 于 4 ℃ 9000r/min 下 離 心5min，待凈化。

二、 樣品凈化（clover 磷脂去除專用柱，300mg/3mL貨號LIP3003）

上樣： 取 2.5mL 待凈化液過柱，重力作用下洗脫，收集流出液；

洗脫： 再加 625μL 80% 乙腈水進(jìn)行二次洗脫，收集流出液，施加真空排空液體，合并兩次流出液；

將 0.5mL 樣品洗脫液和 0.3mL H2O 加入到樣品瓶中，渦旋混勻，過 0.22μm 有機濾膜供上機測試。

三、標(biāo)曲配制

采用空白基質(zhì)配制標(biāo)曲，內(nèi)標(biāo)法定量，標(biāo)曲濃度范圍 0.5~100ppb。

四、儀器條件

色譜條件：

儀器：UPLC/MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura )

色譜柱：CLOVER® ODS (2.1mm×50mm, 1.8μm)

流動相：A：水 ( 含 0.1% 甲酸） B：甲醇（含 0.1% 甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見表 1

表 1 梯度洗脫程序

流速：0.4mL/min； 柱溫：30℃； 進(jìn)樣量：8μL

質(zhì)譜條件：

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：2 arb

離子傳輸管：380℃

輔氣溫度：420℃

表 2 分析所選的獸藥離子對

五、實驗結(jié)果

表 3. 不同品牌除脂產(chǎn)品應(yīng)用于豬肉中 19 種獸殘加標(biāo)回收實驗結(jié)果（加標(biāo)濃度 16ng/mL，n=3）

六 注意事項

1. 為防止沙星類化合物的損失，故先使用 0.1M Na2EDTA 緩沖液進(jìn)行水溶液萃取。

2. 為改善與固體殘留物的相分離，進(jìn)一步降低溫度對部分目標(biāo)物的影響，建議使用低溫離心 (4℃ )。

3. 為進(jìn)一步確保蛋白及部分固體殘留物的有效去除，建議使用高速離心 (9000r/min)。

4. 建議加入內(nèi)標(biāo)物，采用空白基質(zhì)配制標(biāo)曲，有利于校正目標(biāo)分析物的回收率。

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