食用油中苯并芘的固相萃取方法
(Clover苯并(a)芘分子印跡專用柱)
實(shí)驗(yàn)步驟
一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取植物油樣品 0.4 g 于 15 mL 離心管中加入 5 mL正己烷,渦旋 1 min。待凈化
二、SPE 柱凈化(Clover® BAP分子印跡柱BAP5006,500 mg/6 mL)
1、活化: 苯并芘分子印跡柱使用前依次用 5 mL 二氯甲烷、5mL 正己烷活化。
2、上樣和淋洗: 往柱中加入待凈化液;加入 5 mL 正己烷淋洗,棄去流出液;加入 6 mL 二氯甲烷洗脫,收集流出液(整個(gè)過程控制流速為 1 mL/min)。
3、重新溶解: 洗脫液中加 1 mL 乙腈,40℃氮吹至近干,用乙腈定容至 1 mL,渦旋 0.5 min,經(jīng) 0.22 µm 濾膜過濾,供HPLC 測(cè)試。
三、儀器條件
設(shè) 備:Waters Alliance 2695
色譜柱:C18色譜柱C546250-U (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
檢測(cè)器:Waters 2475 熒光檢測(cè)器
檢測(cè)波長(zhǎng):發(fā)射波長(zhǎng):406 nm 激發(fā)波長(zhǎng):384 nm
流動(dòng)相:A:乙腈 B:水
洗脫方式:等度洗脫,A: B=88: 12
流速:1 mL/min
進(jìn)樣體積:20 µL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、0.05mg/kg食用油中苯并(a)花的添加回收結(jié)果
產(chǎn)品特點(diǎn)
凈化效果好,油脂去除效果更佳
節(jié)約試劑用量,大大縮短前處理時(shí)間操作簡(jiǎn)便,回收率更好更穩(wěn)定
符合國(guó)標(biāo)《GB 5009.27-2016食品中苯并(a)的測(cè)定》
方案中相關(guān)產(chǎn)品信息:
描述 | 包裝 | |
BAP5006 | Clover® 苯并芘分子印跡固相萃取柱,500 mg/6 mL | 30 支 / 盒 |
CN13N45 | 尼龍 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有機(jī)系 | 100 個(gè) / 盒 |
CN50M45 | MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系 | 100 片 / 盒 |
CN50TQ45 | PTFE/Φ50 mm/0.45 µm/ 有機(jī)系 | 100 片 / 盒 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶,帶書寫處 | 100 個(gè) / 盒 |
CL-BC9001 | 2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋,不開口,9-425 | 100 個(gè) / 盒 |
ZJ0622-12 | 12 位固相萃取負(fù)壓裝置,玻璃缸體 | 1 臺(tái) / 箱 |
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