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科樂(lè)福clover TC-M160多功能凈化柱

簡(jiǎn)要描述:科樂(lè)福clover TC-M160多功能凈化柱
本方法參考NY/T2071-2011,試樣中的黃曲霉毒素,玉米赤霉烯酮和T-2毒素經(jīng)乙腈溶液提取,正己烷脫脂及多功能凈化柱凈化后,氮?dú)獯蹈?,甲酸乙腈溶液溶解,液質(zhì)法測(cè)定。
本方法黃曲霉毒素與T-2毒素的檢測(cè)限為1.0ug/kg,定量限為2.0ug/kg;玉米赤霉烯酮的檢測(cè)限為5.0ug/kg,定量限為10.0ug/kg。

  • 產(chǎn)品型號(hào):TC-M160,25支/盒
  • 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
  • 更新時(shí)間:2024-04-23
  • 訪  問(wèn)  量:1959

詳細(xì)介紹

品牌clover/科樂(lè)福貨號(hào)TC-M160
規(guī)格25支/盒供貨周期現(xiàn)貨
主要用途主要用于飼料中黃曲霉,玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定應(yīng)用領(lǐng)域醫(yī)療衛(wèi)生,食品,化工,煙草,制藥

科樂(lè)福clover TC-M160多功能凈化柱


飼料中黃曲霉,玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定

                                                      ---LC-MS

1.使用對(duì)象

本方法參考NY/T2071-2011,試樣中的黃曲霉毒素,玉米赤霉烯酮和T-2毒素經(jīng)乙腈溶液提取,正己烷脫脂及多功能凈化柱凈化后,氮?dú)獯蹈桑姿嵋译嫒芤喝芙?,液質(zhì)法測(cè)定。

本方法黃曲霉毒素T-2毒素的檢測(cè)限為1.0ug/kg,定量限為2.0ug/kg;玉米赤霉烯酮的檢測(cè)限為5.0ug/kg,定量限為10.0ug/kg。

GB13078-2017飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:





B1

ug/kg



飼料

原料

種類

*(ug/kg)

方法

玉米加工產(chǎn)品,花生餅(粕)

≦50







NY/T 2071

植物油脂(玉米油,花生油除外)

≦10

玉米油,花生油

≦20

其他植物性飼料原料

≦30






飼料

產(chǎn)品

仔豬,雛禽濃縮飼料

≦10

肉用仔鴨后期,生長(zhǎng)鴨,產(chǎn)蛋鴨濃縮飼料

≦15

其他濃縮飼料

≦20

犢牛,羔羊精料補(bǔ)充料

≦20

泌乳期精料補(bǔ)充料

≦10

其他精料補(bǔ)充料

≦30

仔豬,雛禽配合飼料

≦10

肉用仔鴨后期,生長(zhǎng)鴨,產(chǎn)蛋鴨配合飼料

≦15

其他配合飼料

≦20




mg/kg



飼料

原料

種類

*(mg/kg)

方法

玉米及其加工產(chǎn)品(玉米皮,噴漿玉米皮,玉米漿干粉除外)

≦0.5







NY/T 2071

玉米皮,噴漿玉米皮,玉米漿干粉,玉米酒糟類產(chǎn)品

≦1.5

其他植物性飼料原料

≦1


飼料

產(chǎn)品

犢牛,羔羊,泌乳期精料補(bǔ)充料

≦0.5

仔豬配合飼料

≦0.15

青年母豬配合飼料

≦0.1

其他豬配合飼料

≦0.25

其他配合飼料

≦0.5


T-2

mg/kg

種類

*(mg/kg)

方法

植物性飼料原料

≦0.5


NY/T 2071

豬,禽配合飼料

≦0.5

2.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1溶液配制

甲酸溶液(0.1%):準(zhǔn)確量取甲酸1ml,加水至1000ml,搖勻即得。

乙酸溶液(0.02%):準(zhǔn)確量取冰乙酸0.2ml,加水至1000ml,搖勻即得。

甲酸乙腈溶液:取甲酸溶液50ml,加乙腈至100ml,搖勻即得。

2.2混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:

分別吸取一定量的6種真菌毒素標(biāo)準(zhǔn)品于棕色容量瓶中,用甲醇配成濃度為1ug/ml的混合儲(chǔ)備液,保存于4℃冰箱中。

2.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液:

分別吸取一定量的真菌毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,添加空白樣品提取液,氮?dú)獯蹈珊?,用流?dòng)相稀釋成濃度為1.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,臨用新配。

3.樣品的前處理

1)稱取5g±0.02g飼料樣品于50ml離心管中,準(zhǔn)確加入25ml提取液(乙腈:水=8416),渦旋混勻2min,置于超聲波清洗器中超聲提取20min,中間振蕩2-3次。

2)取出,于8000r/min離心5min,傾出上清液至分液漏斗中,加入15ml正己烷,充分振蕩。待靜止分層后,準(zhǔn)確量取下層液5ml,待用。

3)將上述5ml液體,過(guò)多功能凈化柱,控制流速為2ml/min,收集流出液,在60℃氮?dú)庀麓蹈伞?/span>

4)用1.0ml甲酸乙腈溶液溶解殘?jiān)?,渦旋30s,經(jīng)0.22um濾膜過(guò)濾后,上機(jī)檢測(cè)。

4 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

4.1液相色譜條件

色譜柱: C18,3.0×150mm3.0um);或其他等效色譜柱。

柱溫:33

進(jìn)樣量:20ul

流動(dòng)相,流速見下表。

a.ESI+源梯度洗脫條件

時(shí)間,min

流速,mL/min

甲酸溶液,%

甲醇/乙腈(1:1)

曲線(curve)

0

0.3

70

30

1

4.0

0.3

55

45

6

14.0

0.3

0

100

6

15.0

0.3

0

100

6

15.1

0.3

70

30

6


a.ESI-源梯度洗脫條件

時(shí)間,min

流速,mL/min

乙酸溶液,%

甲醇/乙腈(1:1)

曲線(curve)

0

0.3

70

30

1

8.0

0.3

10

90

6

13.0

0.3

10

90

6

13.1

0.3

70

30

6

20.0

0.3

70

30

6

4.2 質(zhì)譜條件

a離子源:電噴霧離子源。

b掃描方式:正離子掃描模式和負(fù)離子掃描模式。

c檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)。

d脫溶劑氣,錐孔氣均為高純氮?dú)?,碰撞氣為高純氬氣,使用前?yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求。

e毛細(xì)管電壓,錐孔電壓,碰撞能量等電壓值應(yīng)優(yōu)化至靈敏度。

f定性離子對(duì),定量離子對(duì),保留時(shí)間及對(duì)應(yīng)的錐孔電壓和碰撞能量參考值見下表

a.ESI +監(jiān)測(cè)模式

真菌毒素名稱

保留時(shí)間min

定性離子對(duì)m/z

定量離子對(duì)m/z

錐孔電壓V

碰撞能量eV

黃曲霉毒素B1

13.7

313.1>241.1

313.1>285.1

313.1>241.1

39

32

20

黃曲霉毒素B2

13.2

315.1>259.1

315.1>287.0

315.1>259.1

44

28

24

黃曲霉毒素G1

12.6

329.0>243.1

329.0>283.1

329.0>243.1

40

26

24

hunag曲霉毒素G2

12.0

331.0>245.1

331.0>217.1

331.0>245.1

42

32

20

T-2毒素

16.0

489.1>245.2

489.1>387.1

4489.1>245.2

38

25

21


b.ESI-監(jiān)測(cè)模式

真菌毒素名稱

保留時(shí)間min

定性離子對(duì)m/z

定量離子對(duì)m/z

錐孔電壓V

碰撞能量eV

玉米赤霉烯酮

13.4

317.0>175.1

317.0>273.1

317.0>175.1


40

26

26

5.定性測(cè)定

在相同實(shí)驗(yàn)條件下,樣品中待測(cè)物質(zhì)保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間的偏差不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間的±2.5%,且樣品中各祖墳定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較,偏差不超過(guò)下表的范圍,可判定樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的大允許偏差(%

相對(duì)離子豐度

>50

>20-50

>10-20

≦10

允許的大偏差

±20

±25

±30

±50

6.定量測(cè)定

在儀器工作條件下,混合標(biāo)準(zhǔn)工作液與試樣交替進(jìn)樣,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校正,外標(biāo)法定量。

科樂(lè)福clover TC-M160多功能凈化柱

品牌:科樂(lè)福clover





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